近年來,材料領(lǐng)域的透射電鏡制樣設(shè)備推陳出新,制樣方法也隨之越來越先進、高效。但是,對于薄膜/基體截面樣品、金屬樣品、陶瓷樣品、剪切帶定點樣品等制備難度較大的樣品,如何使用這些先進的設(shè)備,快速制備出高質(zhì)量的透射電鏡樣品,需要正確地使用制樣設(shè)備,需要摸索一些技巧,需要不斷積累經(jīng)驗。
中國計量科學(xué)研究院納米新材料所博士后李旭給我們分享一些這方面制樣的經(jīng)驗和體會。
精彩問答摘錄如下:
Q:一般來說,薄區(qū)邊緣的非晶層約有多厚?
A:薄區(qū)邊緣的非晶厚度,受材料本身,減薄參數(shù)等影響,可能有1~10個納米厚。
Q:請問做不耐離子束減薄的樣品,有什么好的辦法?例如熱電樣品?
A:有些材料,不能經(jīng)受離子束的溫度而發(fā)生流變,或者受熱會發(fā)生內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,這些樣品,可以嘗試做雙噴減薄或超薄切片。
Q:請問什么材料用那種拋光布之類的研磨材料?
A:拋光布的選擇,是要根據(jù)你的樣品材料,鋁合金銅合金等通常選用彈性高的拋光布,在購買時,銷售商會給你提供相關(guān)信息和選擇
Q:制備薄膜樣品用什么膠好點?
A:通常使用Mbond 610膠,也有用G2膠等其他膠的
Q:可不可以送樣品去做減?。?/strong>
A:可以
Q:李老師用RES102減薄過藍寶石襯底的截面樣品嗎?效果如何?
A:藍寶石襯底減薄后屬于較硬較脆的材料,我目前沒做過,只做過一些SiN陶瓷類的樣品。
Q:李老師您好!剛才您講的都是透射電鏡的樣品制備,請問掃描電鏡的樣品也是可以這樣制備嗎?
A:LEICA離子減薄儀既可以做透射電鏡樣,也可以做掃描電鏡樣,有兩種功能,具體你可以咨詢廠家,并且做好的透射樣,也可以直接做掃描電鏡或做EBSD,質(zhì)量非常好。
Q:NdFeB的樣品可不可以做?
A:該樣品是半導(dǎo)體材料,還是金屬復(fù)合材料?如果是屬于這兩類,離子減薄可以做。當(dāng)然,如果該材料有磁性,那做好樣品后,還是要在專門的磁性樣品電鏡上去做。
Q:M610膠粘貼樣品的時候的使用注意事項能再說一下嗎?
A:每次用時,盡量少配,用的時候用針尖粘涂,在涂抹樣品邊緣時,盡量要均勻,不要過多,涂好后,輕微緩慢加熱,不要加熱太快,溫度太高?;蛘卟患訜?,直接室溫放置一天,讓膠自然凝固。
Q:離子減薄精修的時候,精修時間長薄區(qū)就大么?薄區(qū)是在減薄時出來的,還是精修時出來的?
A:薄區(qū)是有一定面積范圍的,不是精修時間長薄區(qū)就大,薄區(qū)在減薄時就出來了一部分,精修時可以使薄區(qū)擴大到一定面積范圍。
Q:離子減薄會不會對我樣品的晶體缺陷造成影響呢?
A:一般來說離子減薄會導(dǎo)致樣品溫度升高,溫度可能會達到幾十度或100度左右,如果樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)對溫度敏感,建議在減薄時配液氮冷卻裝置。但徠卡的離子束相對來說對樣品損傷度很小。
Q:就是什么材料會用到拋光布?
A:如果是Leica EM TXP和離子減薄結(jié)合,絕大部分材料都不需要用拋光布了。
Q:請問怎樣做出盡量大的薄區(qū)?薄區(qū)是在減薄時出來的,還是精修時出來的?過長的精修時間會減小薄區(qū)嗎?
A:要獲得大的薄區(qū),減薄角度要小,旋轉(zhuǎn)面積要大,離子槍的能量不能太高。當(dāng)然,時間會很長。
Q:請問李老師M610膠粘貼樣品使用的溫度是多少?
A:-100度到200度的樣子吧,具體請看MBond的使用說明書。
Q:李老師您好,您有沒有做過半導(dǎo)體材料的減?。课覀冄芯康氖蔷w單層,不知道您有沒有了解?
A:做過大量單晶硅和鈮薄膜,氧化鉿等半導(dǎo)體金屬材料的樣品,最薄的1.5nm的金屬薄膜的橫截面樣品,也成功做出來。
Q:多孔類或內(nèi)部中空的樣品,用什么樹脂包埋比較好?
A:用低連稠度的樹脂,例如Spurr。并需要輔助抽真空去氣步驟,確保樹脂充分滲透。
Q:我以前做過硅上鍍薄膜的截面樣品,基本按李老師您講的方法做的。但是薄膜太容易被濺射掉了,等把樣品打斷時,薄區(qū)的薄膜已經(jīng)全部被離子打沒了,請問這種情況怎么解決?
A:這種情況,很可能是膠沒粘好,膠不能太厚,并且要與兩個對粘樣品直接嚴實粘連,然后就是橫截面樣品一定要在進離子減薄前,機械減薄得很薄,如果能做到10um左右的厚度, 那就非常好了。
徠卡相關(guān)設(shè)備
Leica EM RES102多功能離子減薄儀