【徠卡課堂】機(jī)械減薄+離子減薄制備透射電鏡樣

發(fā)布時(shí)間：2022-12-13 來(lái)源：輝景科技

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近年來(lái)，材料領(lǐng)域的透射電鏡制樣設(shè)備推陳出新，制樣方法也隨之越來(lái)越先進(jìn)、高效。但是，對(duì)于薄膜/基體截面樣品、金屬樣品、陶瓷樣品、剪切帶定點(diǎn)樣品等制備難度較大的樣品，如何使用這些先進(jìn)的設(shè)備，快速制備出高質(zhì)量的透射電鏡樣品，需要正確地使用制樣設(shè)備，需要摸索一些技巧，需要不斷積累經(jīng)驗(yàn)。

中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院納米新材料所博士后李旭給我們分享一些這方面制樣的經(jīng)驗(yàn)和體會(huì)。

精彩問(wèn)答摘錄如下：

Q：一般來(lái)說(shuō)，薄區(qū)邊緣的非晶層約有多厚？

A：薄區(qū)邊緣的非晶厚度，受材料本身，減薄參數(shù)等影響，可能有1~10個(gè)納米厚。

Q：請(qǐng)問(wèn)做不耐離子束減薄的樣品，有什么好的辦法？例如熱電樣品？

A：有些材料，不能經(jīng)受離子束的溫度而發(fā)生流變，或者受熱會(huì)發(fā)生內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化，這些樣品，可以嘗試做雙噴減薄或超薄切片。

Q：請(qǐng)問(wèn)什么材料用那種拋光布之類(lèi)的研磨材料？

A：拋光布的選擇，是要根據(jù)你的樣品材料，鋁合金銅合金等通常選用彈性高的拋光布，在購(gòu)買(mǎi)時(shí)，銷(xiāo)售商會(huì)給你提供相關(guān)信息和選擇

Q：制備薄膜樣品用什么膠好點(diǎn)？

A：通常使用Mbond 610膠，也有用G2膠等其他膠的

Q：可不可以送樣品去做減?。?/p>

A：可以

Q：李老師用RES102減薄過(guò)藍(lán)寶石襯底的截面樣品嗎？效果如何？

A：藍(lán)寶石襯底減薄后屬于較硬較脆的材料，我目前沒(méi)做過(guò)，只做過(guò)一些SiN陶瓷類(lèi)的樣品。

Q：李老師您好！剛才您講的都是透射電鏡的樣品制備，請(qǐng)問(wèn)掃描電鏡的樣品也是可以這樣制備嗎？

A：LEICA離子減薄儀既可以做透射電鏡樣，也可以做掃描電鏡樣，有兩種功能，具體你可以咨詢(xún)廠家，并且做好的透射樣，也可以直接做掃描電鏡或做EBSD，質(zhì)量非常好。

Q：NdFeB的樣品可不可以做？

A：該樣品是半導(dǎo)體材料，還是金屬?gòu)?fù)合材料？如果是屬于這兩類(lèi)，離子減薄可以做。當(dāng)然，如果該材料有磁性，那做好樣品后，還是要在專(zhuān)門(mén)的磁性樣品電鏡上去做。

Q：M610膠粘貼樣品的時(shí)候的使用注意事項(xiàng)能再說(shuō)一下嗎？

A：每次用時(shí)，盡量少配，用的時(shí)候用針尖粘涂，在涂抹樣品邊緣時(shí)，盡量要均勻，不要過(guò)多，涂好后，輕微緩慢加熱，不要加熱太快，溫度太高?；蛘卟患訜幔苯邮覝胤胖靡惶?，讓膠自然凝固。

Q：離子減薄精修的時(shí)候，精修時(shí)間長(zhǎng)薄區(qū)就大么？薄區(qū)是在減薄時(shí)出來(lái)的，還是精修時(shí)出來(lái)的？

A：薄區(qū)是有一定面積范圍的，不是精修時(shí)間長(zhǎng)薄區(qū)就大，薄區(qū)在減薄時(shí)就出來(lái)了一部分，精修時(shí)可以使薄區(qū)擴(kuò)大到一定面積范圍。

Q：離子減薄會(huì)不會(huì)對(duì)我樣品的晶體缺陷造成影響呢？

A：一般來(lái)說(shuō)離子減薄會(huì)導(dǎo)致樣品溫度升高，溫度可能會(huì)達(dá)到幾十度或100度左右，如果樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)對(duì)溫度敏感，建議在減薄時(shí)配液氮冷卻裝置。但徠卡的離子束相對(duì)來(lái)說(shuō)對(duì)樣品損傷度很小。

Q：就是什么材料會(huì)用到拋光布？

A：如果是Leica EM TXP和離子減薄結(jié)合，絕大部分材料都不需要用拋光布了。

Q：請(qǐng)問(wèn)怎樣做出盡量大的薄區(qū)？薄區(qū)是在減薄時(shí)出來(lái)的，還是精修時(shí)出來(lái)的？過(guò)長(zhǎng)的精修時(shí)間會(huì)減小薄區(qū)嗎？

A：要獲得大的薄區(qū)，減薄角度要小，旋轉(zhuǎn)面積要大，離子槍的能量不能太高。當(dāng)然，時(shí)間會(huì)很長(zhǎng)。

Q：請(qǐng)問(wèn)李老師M610膠粘貼樣品使用的溫度是多少？

A：-100度到200度的樣子吧，具體請(qǐng)看MBond的使用說(shuō)明書(shū)。

Q：李老師您好，您有沒(méi)有做過(guò)半導(dǎo)體材料的減??？我們研究的是晶體單層，不知道您有沒(méi)有了解？

A：做過(guò)大量單晶硅和鈮薄膜，氧化鉿等半導(dǎo)體金屬材料的樣品，最薄的1.5nm的金屬薄膜的橫截面樣品，也成功做出來(lái)。

Q：多孔類(lèi)或內(nèi)部中空的樣品，用什么樹(shù)脂包埋比較好？

A：用低連稠度的樹(shù)脂，例如Spurr。并需要輔助抽真空去氣步驟，確保樹(shù)脂充分滲透。

Q：我以前做過(guò)硅上鍍薄膜的截面樣品，基本按李老師您講的方法做的。但是薄膜太容易被濺射掉了，等把樣品打斷時(shí)，薄區(qū)的薄膜已經(jīng)全部被離子打沒(méi)了，請(qǐng)問(wèn)這種情況怎么解決？

A：這種情況，很可能是膠沒(méi)粘好，膠不能太厚，并且要與兩個(gè)對(duì)粘樣品直接嚴(yán)實(shí)粘連，然后就是橫截面樣品一定要在進(jìn)離子減薄前，機(jī)械減薄得很薄，如果能做到10um左右的厚度，那就非常好了。