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近年來，材料領域的透射電鏡制樣設備推陳出新，制樣方法也隨之越來越先進、高效。但是，對于薄膜/基體截面樣品、金屬樣品、陶瓷樣品、剪切帶定點樣品等制備難度較大的樣品，如何使用這些先進的設備，快速制備出高質(zhì)量的透射電鏡樣品，需要正確地使用制樣設備，需要摸索一些技巧，需要不斷積累經(jīng)驗。

中國計量科學研究院納米新材料所博士后李旭給我們分享一些這方面制樣的經(jīng)驗和體會。

精彩問答摘錄如下：

Q：一般來說，薄區(qū)邊緣的非晶層約有多厚？

A：薄區(qū)邊緣的非晶厚度，受材料本身，減薄參數(shù)等影響，可能有1~10個納米厚。

Q：請問做不耐離子束減薄的樣品，有什么好的辦法？例如熱電樣品？

A：有些材料，不能經(jīng)受離子束的溫度而發(fā)生流變，或者受熱會發(fā)生內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化，這些樣品，可以嘗試做雙噴減薄或超薄切片。

Q：請問什么材料用那種拋光布之類的研磨材料？

A：拋光布的選擇，是要根據(jù)你的樣品材料，鋁合金銅合金等通常選用彈性高的拋光布，在購買時，銷售商會給你提供相關(guān)信息和選擇

Q：制備薄膜樣品用什么膠好點？

A：通常使用Mbond 610膠，也有用G2膠等其他膠的

Q：可不可以送樣品去做減薄？

A：可以

Q：李老師用RES102減薄過藍寶石襯底的截面樣品嗎？效果如何？

A：藍寶石襯底減薄后屬于較硬較脆的材料，我目前沒做過，只做過一些SiN陶瓷類的樣品。

Q：李老師您好！剛才您講的都是透射電鏡的樣品制備，請問掃描電鏡的樣品也是可以這樣制備嗎？

A：LEICA離子減薄儀既可以做透射電鏡樣，也可以做掃描電鏡樣，有兩種功能，具體你可以咨詢廠家，并且做好的透射樣，也可以直接做掃描電鏡或做EBSD，質(zhì)量非常好。

Q：NdFeB的樣品可不可以做？

A：該樣品是半導體材料，還是金屬復合材料？如果是屬于這兩類，離子減薄可以做。當然，如果該材料有磁性，那做好樣品后，還是要在專門的磁性樣品電鏡上去做。

Q：M610膠粘貼樣品的時候的使用注意事項能再說一下嗎？

A：每次用時，盡量少配，用的時候用針尖粘涂，在涂抹樣品邊緣時，盡量要均勻，不要過多，涂好后，輕微緩慢加熱，不要加熱太快，溫度太高?；蛘卟患訜?，直接室溫放置一天，讓膠自然凝固。

Q：離子減薄精修的時候，精修時間長薄區(qū)就大么？薄區(qū)是在減薄時出來的，還是精修時出來的？

A：薄區(qū)是有一定面積范圍的，不是精修時間長薄區(qū)就大，薄區(qū)在減薄時就出來了一部分，精修時可以使薄區(qū)擴大到一定面積范圍。

Q：離子減薄會不會對我樣品的晶體缺陷造成影響呢？

A：一般來說離子減薄會導致樣品溫度升高，溫度可能會達到幾十度或100度左右，如果樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)對溫度敏感，建議在減薄時配液氮冷卻裝置。但徠卡的離子束相對來說對樣品損傷度很小。

Q：就是什么材料會用到拋光布？

A：如果是Leica EM TXP和離子減薄結(jié)合，絕大部分材料都不需要用拋光布了。

Q：請問怎樣做出盡量大的薄區(qū)？薄區(qū)是在減薄時出來的，還是精修時出來的？過長的精修時間會減小薄區(qū)嗎？

A：要獲得大的薄區(qū)，減薄角度要小，旋轉(zhuǎn)面積要大，離子槍的能量不能太高。當然，時間會很長。

Q：請問李老師M610膠粘貼樣品使用的溫度是多少？

A：-100度到200度的樣子吧，具體請看MBond的使用說明書。

Q：李老師您好，您有沒有做過半導體材料的減??？我們研究的是晶體單層，不知道您有沒有了解？

A：做過大量單晶硅和鈮薄膜，氧化鉿等半導體金屬材料的樣品，最薄的1.5nm的金屬薄膜的橫截面樣品，也成功做出來。

Q：多孔類或內(nèi)部中空的樣品，用什么樹脂包埋比較好？

A：用低連稠度的樹脂，例如Spurr。并需要輔助抽真空去氣步驟，確保樹脂充分滲透。

Q：我以前做過硅上鍍薄膜的截面樣品，基本按李老師您講的方法做的。但是薄膜太容易被濺射掉了，等把樣品打斷時，薄區(qū)的薄膜已經(jīng)全部被離子打沒了，請問這種情況怎么解決？

A：這種情況，很可能是膠沒粘好，膠不能太厚，并且要與兩個對粘樣品直接嚴實粘連，然后就是橫截面樣品一定要在進離子減薄前，機械減薄得很薄，如果能做到10um左右的厚度， 那就非常好了。

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